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歧化松香的检验规程
 
2014-11-24   阅读次数:2833    中国化工网
 


一、参照标准
中华人民共和国林业行业标准LY/T1357-2008

二、检验规则
1、歧化松香检验时,应以同一工厂同一批次歧化松香的同级品为一组,进行抽样检验。
2、歧化松香取样部位距离桶壁应大于5cm,同时距离歧化松香表面应大于5cm。取冷样时,应取块状试样,每桶约100g。


三、检验项目
(一)颜色
1、制作样块
1.1热样
        用标准的样块专用纸条折一个边长22mm的正方体纸框,将放出20分钟后的热香灌满纸框,待其冷却后用烧热的灰刀将其烫成22mm的正方体,(灰刀温度不可太高,以不冒烟为宜)。
1.2冷样
        取一块状歧化松香样品放入烘箱稍微加热,然后取出用烧热的灰刀将其烫成22mm的正方体(灰刀温度不可太高,以不冒烟为宜),烫好的样块用于比色测定的一对观测面应光滑而平行,且宽度为22mm。
2、定级
        歧化松香颜色等级用目视法将试样与松香色度标准块(两年换一套)进行直接比较。比色之后的颜色等级应不深于该级的色度标准块。
3、罗维邦比色
        将样块放入罗威邦比色计的调色槽座上,按住光源按钮,将调色计的黄色色号调到样块标准的数值上作为基色,然后再将红色色号调到相当于样块的颜色,读取黄色和红色的色号数值。
(二)外观的测定
        在室内自然光或正常照明条件下,将松香色块的一个观测面水平放在普通报纸上,能清晰阅读5号字体的定为透明,否则定为不透明。
(三)软化点(环球法)
1、装置:全自动沥青软化点试验器
        主要零部件:铜环、钢球定位器(铜)、环架板、钢珠(直径9.5mm  质量3.5g)
环架板与平板间的距离为25.4mm,平板与烧杯底间距离为13mm,环架板至水面刻度线距离为51mm。
2、加热介质
(1)新煮过的蒸馏水:将约800ml蒸馏水加入到 1000ml 烧杯中加热至 90℃,然后冷却到35℃以下(软化点≦80℃的松香样品测定)
(2)丙三醇:当松香软化点高于 80℃时,用丙三醇做介质。
3、操作方法
3.1 冷样的测定
        取大小相似的两块约 5g 的松香, 分别放在两个铜环上, 将其放入烘箱调节温度至 70℃ 慢慢加热,使其在尽可能低的温度下熔融,避免产生气泡和发烟,待松香完全熔满两个铜环,停止加热,让其自然冷却,然后用烧热的灰刀烫平,再将其放在环架板上,加上固定 器和钢珠,将整个环板架放入盛有新煮过的 800ml 蒸馏水的烧杯中加热并调节升温速率为 5℃/min 当钢球刚好落至平行板时,记下温度,此温度即为软化点。
注:( 平行试验误差±0.4 ℃)
3.2 热样的测定
        用直径 6-7cm 的勺子取一定量的热香,倒入两个铜环中,按照 3.1 的方法进行测定。
(四)酸值的测定
1、试剂的配制
1.1  10g/L 酚酞指示剂
        取1g 酚酞用 95%的乙醇溶解并稀释至 100ml
1.2  中性乙醇
        在 95%的乙醇中滴加 2 滴酚酞指示剂,用 KOH 溶液滴至微红,30s 不褪色为止。
1.3  0.5mol/LKOH 标准滴定液
        将33gKOH 溶于少量蒸馏水中,再用蒸馏水稀释至 100mL,摇匀。以工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾为基准物质,用刚配的 KOH 溶液进行标定,准确至 0.001mol/L
2.、操作方法
        将松香除去外表并粉碎,称取 2 g(精确到 0.001g)于 250ml 锥形瓶中,加 50ml 中性乙醇溶解,加酚酞指示剂 3 滴,然后用 0.5mol/LKOH 标准溶液滴至微红,30 秒不退色为止。记录消耗 KOH 滴定液的体积。
结果计算:(平行误差±0.5)
酸价=(V•C×56.11)/ m×100%
(五)去氢枞酸、枞酸含量检测
仪器:紫外-可见分光光度计
1、开机并调试好光度计、调整基线
2、样品配制
        精确定量称取 0.80±0.01g(称准至 0.0001g)试样,装入 100ml 容量瓶中,加入无水乙醇约 25ml 使试样溶解,再加入无水乙醇至 100ml 标线处,充分摇匀。 用 1ml 单标记移液管吸取上述试样溶液 1ml,移入 25ml 容量瓶中,然后加入无水乙醇至 25ml 标线处,充分摇匀。
3、样品检测
        取 1 只 1cm 的石英比色皿,装入样品,然后放入到 UV 吸收池中,关好盖子,开始 检测,待检测完毕后,记录下波长在 276nm、273nm 处的吸收值和 241 nm、250 nm 处的吸收值。
根据公式 去氢枞酸= (a276-a273)/0.4×1.06×m 算出去氢枞酸的含量。
根据公式 枞酸=(a241-a250)/0.4×28×m算出去氢枞酸的含量。
m—样品重量

歧化松香的检验标准

 





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